欢迎光临访问邹平广恒环保科技有限公司官方网站!

新闻资讯

企业实力雄厚,值得信赖您的放心之选

当前位置:网站首页 > 新闻资讯 > 产品知识

产品知识

膨胀石墨制备及其吸油性能测试介绍

2022-07-18    来源:    作者:佚名  浏览次数:457

  收缩石墨是一种疏松多孔的炭质吸附资料,其孔构造多为中、大型孔,对水中的腐殖酸、致癌物质CHCl3、有机分子、生物大分子 等具有很好的吸附功用,使其在催化、医药、电子特别是液相吸附范畴具有很大的应用前景。在液相吸附中它亲疏水,是一种很有出路的肃清水面油污染的环保资料。

  收缩石墨普通是经过在具有层状构造的自然鳞片石墨层间停止化学氧化插层反响,而制得的,以浓H2SO4、H2O2停止一次化学氧化插层反响,常常收缩体积较低,影响产物的吸附性能,不能满足实践应用需求。本文在前人工作根底上,采用二次氧化剂(浓HNO3、KmnO4)进步收缩体积,调查了二次氧化剂品种及用量对收缩体积的影响,并测定了不同收缩体积收缩石墨对柴油的吸附性能。

  1实验

  1.1原料与试剂

  自然鳞片石墨(99%,粒度50目,青岛海达石墨有限公司);浓硫酸(98%)、浓硝酸(65%~68%)、双氧水(30%),均为剖析纯;高锰酸钾,化学纯。

  1. 2收缩石墨制备及表征

  室温下,取一定量的鳞片石墨置于烧杯中,先将双氧水渐渐参加到石墨中,然后再将浓硫酸参加混合料中,用玻璃棒搅匀,经过1h的氧化浸渍后,将插层后的石墨水洗至中性,60℃烘干,即得可收缩石墨。将可收缩石墨在1000℃下膨化(约10s),即得收缩石墨。

  为进步收缩体积,采用二次氧化剂,在石墨经预氧化浸渍后,添加二次氧化剂(高锰酸钾或浓硫酸),再水洗、烘干、膨化即可。

  收缩体积的测定如下:先称取一定质量的可收缩石墨,置于带有刻度的坩锅中,然后于1000℃下膨化,记载膨化后刻度。

  收缩石墨制备过程中显微构造的变化,采用JXA-840A型扫描电镜察看。

  1.3吸油性能测试

  在铺有定量滤纸的玻璃漏斗中参加一定量的吸附剂,待吸附油料浸没30min.然后静置直至油料不再滴下,60℃烘干1h后称量此时吸附剂和滤纸的总质量。依据空白实验(不加吸附剂)结果计算吸附量。

  2结果与讨论

  2.1浓硫酸用量对收缩体积的影响

  依据文献材料,肯定石墨与双氧水的质量配比为1:0.12,固定反响时间(90min)及反响温度(25℃),改动浓硫酸的用量,测得收缩石墨的收缩体积(表1)

  表1 浓硫酸用量对收缩体积的影响

石墨:浓硫酸(质量比)
1:2
1:2.5
1:3
1:3.5
1:4
1:4.5
1:5
收缩石墨/(mL/g)
70
95
130
150
120
90
65

  由表1可看出,当石墨:浓硫酸质量比控制在1:3.5时收缩体积最大,由于过多的浓硫酸可能会产生过氧化,毁坏石墨层状构造;反之,浓硫酸过少则可能会形成插层反响不完整。因而,只要当浓硫酸用量恰当时,石墨的收缩体积最大。

  2.2二次氧化剂对收缩体积的影响

  二次氧化剂可协同双氧水加强体系夹层反响才能,从而进步石墨的收缩体积,本实验采用浓硝酸和高锰酸钾作为二次氧化剂。

  在石墨预氧化浸渍60min后,称取石墨质量1%~2%的高锰酸钾参加其中,继续反响30min后再水洗、烘干、膨化,添加高锰酸钾后对石墨收缩体积的影响,见表2。

  表2 KMnO4对收缩体积的影响

石墨:浓硫酸:双氧水(质量比)
1:3:0.12
1:3:0.12
KMnO4添加前收缩体积/(mL/g)
KMnO4添加后收缩体积/(mL/g)

115

150

150

180


  由表可知:高锰酸钾可协同双氧水加强体系夹层反响才能,使收缩体积增大20%~30%,这种步骤对实践工业消费的现场具有重要意义。由于一旦由于操作上的偶尔要素,如双氧水和浓硫酸的浓渡过低或其它一时不明缘由惹起的产物收缩体积降落时,则可在初始产物中添加少量高锰酸钾弥补。

  运用硝酸做二次氧化剂时,室温下,将石墨和双氧水的混合料倒入插层剂(浓硫酸)之后,参加一定量硝酸,反响30min,即能有效进步产物的收缩体积。但与高锰酸钾不同,其用量对二次氧化效果有较大影响。硝酸用量对产物收缩体积的影响,见表3。

  表3 硝酸用量对收缩体积的影响

石墨:浓硝酸(质量比)
1:1.1
1:1
1:0.9
1:0.8
1:0.7
1:0.5
收缩石墨/(mL/g)
240
260
280
260
260
235

  由表3能够看出,当石墨:浓硝酸质量比为1:0.9时,二次氧化效果最好,使石墨收缩体积由原来的150mL/g,进步近一倍,由于硝酸的运用可使HSO4充沛扩散,插层完整,在不洗之后使剩余石墨层间化合物主要位于鳞片的内部,在加温霎时膨化是就可在石墨的片层间疾速汽化,产生很大的推进力,使其产生较大收缩体积和较大的比外表积。

  2.3制备工艺流程

  由化学氧化法制备收缩石墨的工艺流程如下:原料选择→一次氧化(石墨:浓硫酸:双氧水(质量比)=1:3.5:0.12)→二次氧化(石墨:浓硝酸(质量比)=1:0.9)→可收缩石墨→膨化→收缩石墨。

  二次化学氧化法制备收缩石墨的工艺及设备简单,环境污染减轻,消费周期较短,易于操作和控制,利于自动化,可完成批量消费,且工艺灵敏,调整消费配方和工艺参数可完成产品的系列化。采用二次氧化工艺,在不增加消费本钱的前提下,可较大水平的进步产品的收缩率。

  2.4收缩石墨制备过程 的SEM表征

  为电镜下察看得到的自然鳞片石墨和收缩石墨(以石墨:浓硫酸:双氧水:浓硝酸(质量比)为1:3.5:0.12:0.9制得)制备过程不同阶段产物的微观构造,图1(a)所示是自然鳞片石墨边缘层的片层构造,图1(b)所示是可收缩石墨边缘层的片状构造。自然鳞片石墨经插层处置后仍坚持层片状,但产生一定水平的平行缝隙,使得厚度增大,呈疏松状,这可了解为经化学氧化插层后,由于插层剂进入层间,石墨层间距被撑大。图1(c)显现,经膨化处置后,石墨片层发作卷曲,呈蠕虫构造,高收缩体积的石墨里虫较长,以至呈ρ形,(图1d),这主要是可收缩石墨沿C轴扇形收缩所致。

  2.5收缩石墨吸油性调查

  为比拟不同收缩体积的石墨对些油的吸附量,取收缩石墨典型样品三份,收缩体积分别为120mL/g、150 mL/g、280 mL/g,分别标为一号、二号、三号试样,测其对柴油的吸附量,结果见表4。

  由实验结果可知,收缩体积大的样品,吸油量大,反之亦然。其缘由可能是:收缩体积小的样品由于工艺条件不佳,不能完整膨化开,所以内部孔构造不兴旺,影响了它的比外表积,从而影响了它的吸油性。由此也可看出,要得到吸油性好的收缩石墨,有必要进步其收缩体积。

  表4不同收缩体积收缩石墨的吸油量

样品
一号
二号
三号
吸油量/(g/g)
29.8
33.2
36.5

  表2 所示是三号收缩石墨与常用油品吸附剂(脱脂棉和粒状活性炭)的吸油性比拟。能够看出,收缩石墨的吸附量最大,而棉花的吸附量相对较小,粒状活性炭最小,其缘由可能是:收缩石墨是一种疏松多孔的颗粒状物质,堆积密度十分小,浸泡后油料滞留在颗粒内部和外表上的大、中孔空间内,可察看到收缩石墨吸附后集聚集成团块状,团块的构成使石墨具有非常大的储油空间。而棉花和活性炭在吸附过程中所能应用的吸油、储油空间,不如收缩石墨的大,特别是粒状活性炭本身的孔构造属于中小孔散布,不易吸附粘度较大、分子尺寸较大的油品,而过滤堆积时所构成的滞油空间也不及收缩石墨的大,所以其总的吸附量小。经过实验可看出,收缩石墨在油品吸附中具有很大优势,有实践应用价值。

  3结论

  以浓硫酸为插层剂、双氧水为氧化剂,将石墨:浓硫酸:双氧水的配比控制在1:3.5:0.12时,添加二次氧化剂可进步收缩体积,特别当二次氧化剂硝酸与石墨质量比为0.9:1,可使收缩石墨的收缩体积进步到280mL/g。

  收缩石墨的收缩体积对其吸附性有影响,收缩体积越大其吸附量也越大;收缩石墨对柴油的吸附性与脱脂棉和活性炭相比拟,具有明显的优越性。


手机浏览

关注我们